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Röntgendiffraktometrie für die Praxis
Kurs
In Wuppertal ()
Beschreibung
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Kursart
Kurs
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Dauer
1 Tag
Zum Seminar Röntgendiffraktometrie für die Praxis Das Seminar vermittelt Ihnen einen umfassenden Überblick zum aktuellen Stand der Gerätetechnik und den Einsatzmöglichkeiten der röntgenographischen Phasenanalyse. Die Einflüsse der vorhandenen Meßgeometrie sowie der Probenpräparation auf das Analyseergebnis werden vorgestellt. Dabei wird die gesamte Problembreite der Praxis berücksichtigt (geringe Mengen, Luftempfindlichkeit, Substanzen mit Vorzugsorientierung, Routineuntersuchungen an Pulvern und kompaktem Material, dünne Schichten, zerstörungsfreie Werkstoffprüfung). Nachweis- und Bestimmungsgrenzen in verschiedenen Probenmatrices werden dargestellt. Neben der qualitativen Phasenanalyse werden die einzelnen Methoden der quantitativen Phasenanalyse mit ihren Vor- und Nachteilen und somit unterschiedlichen praktischen Einsatzmöglichkeiten diskutiert. Sie lernen wichtige Kriterien für eine ‚gute‘ Messung kennen. Praxisnah werden dabei die Aspekte der (Mikro-) Absorption und Vorzugsorientierungen einbezogen. Die Rietveldmethode wird vorgestellt und an Beispielen demonstriert. Fragen zur Bestimmung des amorphen Anteils, von Gitterparametern und von Kristallitgrößen werden behandelt. Spezielle Fragestellung wie die einfache Handhabung von Textur und Eigenspannungen und die Erfassung dynamischer Prozesse (Hochtemperaturmessungen) werden diskutiert. Das Seminar gibt wertvolle Hinweise für die Laborpraxis von der Routineanalyse bis zur Methodenentwicklung. Einsteiger und erfahrene Experten in der Röntgendiffraktometrie profitieren von vielen Tipps z.B. zum Probenhandling, der Gerätetechnik und Datenanalyse und wertvollen Hinweise zum Vorgehen beim Trouble Shooting. Die Teilnehmer dürfen gerne eigene Fragestellungen und Meßdaten zur Diskussion einbringen.
Hinweise zu diesem Kurs
Teilnehmerkreis (m/w): Laborleiter, Chemieingenieure, Chemiker, Pharmazeuten, Physiker, Mitarbeiter in Werkstoff- und Analyselabors Forschung, Entwicklung, Qualitätskontrolle, Laboreinrichtungen Analytische Chemie, pharmazeutische Industrie, Pulvermetallurgie, Stahlindustrie, Umwelt- und Abfallanalytik, Zementindustrie, Staubanalyse, Glasindustrie, Mineralogie und Geologie, Materialforschung und Oberflächenbehandlung
Meinungen
Themen
- Datenbank
- Gerätetechnik
Inhalte
- Grundlagen
- Erzeugung von Röntgenstrahlen
- Informationsgehalt der Röntgenbeugung
- Grundlagen und Begriffe der qualitativen und quantitativen röntgenographischen Phasenanalyse und der Kristallographie
- Gerätetechnik, Messverfahren
- Diffraktometertechniken
- Reflexions-, Transmissions- und Kapillarmessungen
- Strahl- und Messoptimierung (Monochromatoren, streifender Einfall)
- Detektoren
- Wirkungsweise und Einsatz von Proportionalzählern
- ortsempfindlichen Detektoren und Flächenzählern
- Probenpräparation
- Untersuchung von Pulvern und kompakten Proben
- Probenvorbereitung
- Analyse von luftempfindlichen Proben und geringen Substanzmengen
- Charakterisierung von dünnen Schichten
- Qualitative und quantitative Phasenanalyse
- Kriterien für eine ‚gute‘ Messung (Intensität, Reflexauflösung, Meßparameteroptimierung …)
- Auswertung von Beugungsdiagrammen
- Softwaremöglichkeiten
- Datenbank ICDD (Inhalt und Anwendung)
- Phasenanalyse, amorpher Anteil
- Nachweis- und Bestimmungsgrenze
- Polymorphie
- Grundprinzip der Rietveldmethode
- Zusätze
- Hoch- und Tieftemperaturkammern, spezielle Probenträger, Dünnfilmzusatz, Kapillaroptik
- Hoch- und Tieftemperaturmessung
- Probenpräparation, Messgeometrie, Temperaturmessung, automatischer Messablauf
- Spezielle Fragestellungen
- Textur, Eigenspannung, Kristallitgrößenbestimmung
- Kristallinität, amorpher Anteil
- Einsatzgebiete / Anwendungen
- Diskussion anwenderspezifischer Probleme (chemische Labors, Stahlindustrie, Umwelt- und Abfallanalytik, Pharmaindustrie, Pulvermetallurgie)
- Verbindung zur Röntgenfluoreszenzanalyse
- Grundanforderungen des Strahlenschutzes
- Erfahrungsaustausch und Abschlussdiskussion
Zusätzliche Informationen
Röntgendiffraktometrie für die Praxis